摘要：多氯联苯属于致癌物质，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖及免疫系统。

　　1原理海产食品中多氯联苯残留物，用己烷(或石油醚)提取。提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理。用电子捕获检测器的气相色谱仪测定其总含量。

　　2试剂2.1己烷：分析纯，于全玻璃蒸馏器中重蒸。

　　2.2石油醚：分析纯。2.3浓硫酸：优级纯。

　　2.4无水硫酸钠：优级纯，经550℃高温灼烧，干燥器中贮存。

　　2.5硅胶：层析用，60～100目硅胶，于360℃加热处理10～12h，冷却后加3.0%水，振摇2h以后，干燥器中贮存。

　　2.6多氯联苯标准溶液：准确称取10.0mgPCB3和PCB5分别置于2个100ml容量瓶中，用正己烷稀至刻度，混匀。该溶液浓度为100?g/ml。使用前用正己烷稀释成标准应用液。此应用液每毫升含PCB3和PCB5各0.20?g。

　　3仪器3.1100ml具塞三角烧瓶。

　　3.2刻度具塞离心管。

　　3.310×150mm具塞玻璃层析柱。

　　3.4离心沉淀机。

　　3.5恒温水浴锅。

　　3.6K-D浓缩器。

　　3.7气相色谱仪ECDNI63。

　　4分析步骤4.1色谱条件4.1.1色谱柱为内径3mm，长2m的玻璃柱。

　　4.1.2固定相4.1.2.1ChromosorbWAWDMCS80～100目。2.8%OV-210+0.23%OV-17。

　　4.1.2.23%OV-101ChromosorbWAWDMCS80～100目。

　　4.1.3温度：柱温210℃;检测器250℃;汽化室230℃。

　　4.1.4载气：高纯氮(99.99%)。

　　4.2样品制备和提取取捣匀的可食部分鱼样5g，加20g左右无水硫酸钠研磨成沙状，置具塞三角烧瓶中，加己烷40ml振摇0.5h或浸泡过夜，过滤，残渣再用每次10ml己烷淋洗2次，合并过滤液于刻度具塞离心管中，浓缩至5ml，加浓硫酸5ml，振摇，用3000r/min离心15min，取出己烷提取液。

　　4.3提取液的净化取1ml己烷提取液，置于装有2g硅胶柱中(湿法装柱)，硅胶的上下层各装有1cm高的无水硫酸钠，用7ml己烷淋洗，流速以逐滴(约30滴/min)为宜，淋洗液浓缩至1.0ml，即可供色谱测定。

　　4.4定量4.4.1取相同体积的样品提取液和多氯联苯标准应用液，在同一色谱操作条件下进入色谱仪，采用PCB3和PCB5主要峰的峰高之和进行定量。PCB3至少采用一个主要峰。PCB5至少采用三个主要峰之和计算定量。见下图中1、2、3、4峰。

　　4.4.2计算式中：X——样品中多氯联苯含量，mg/kg;H1——样品中多氯联苯的峰高之和，mm;H2——标准应用液中多氯联苯的峰高之和，mm;C——标准应用液中多氯联苯的浓度，?g/ml;M——进样体积(?l)相当于样品的质量，g。

　　注：硅胶的品种，目数及减活后存放的时间，对吸附效果有一定影响。临用前应先用标准多氯联苯上柱，测试淋洗液的用量。硅胶用量视海产样品中有机氯含量高低而定，以排除有机氯农药DDT干扰。

　　(来源：中国化工仪器网)